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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Entwicklung und Validierung einer SFE-Methode 
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Es sollen an dieser Stelle nur die Richtigkeit und die Präzision der SFE betrachtet 
werden. Der Vergleich der Präzision zweier Verfahren erfolgt durch den F-Test. Die 
Gleichwertigkeit von Mittelwerten, die aus zwei Verfahren hervorgegangen sind, wird 
mit einem Mittelwert-t-Test (auch nur t-Test genannt) überprüft [327]. 
F-Test 
Der F-Test prüft, ob sich zwei Standardabweichungen (mit den Freiheitsgraden f, und 
f 2 ) im Rahmen der möglichen Zufallsschwankungen auf die gleiche Varianz der 
normalverteilten Grundgesamtheit zurückführen lassen. Die aus dem F-Test 
hervorgehende Zahl wird mit einem tabellierten Wert, der von der Wahrscheinlichkeit 
P und den beiden Freiheitsgraden abhängt, verglichen. Ist der errechnete Wert kleiner 
als der tabellierte, so sind die beiden Standardabweichungen auf der Basis der 
Wahrscheinlichkeit P als gleich anzusehen. 
t-Test 
Der t-Test prüft, ob der Unterschied zwischen zwei Mittelwerten, die aus voneinander 
unabhängigen Meßserien (mit der Anzahl von Messungen n 1 und n 2 ) hervorgegangen 
sind, auf den Zufallsfehler zurückzuführen ist, d.h. ob die beiden Mittelwerte auf 
dieselbe normalverteilte Grundgesamtheit zurückzuführen sind. Der aus dem t-Test 
ermittelte Wert wird mit einem für die gewählte Wahrscheinlichkeit P und dem 
vorgegebenen Freiheitsgrad f (f = f, + f 2 - 2) charakteristischen Wert verglichen, der 
ebenfalls in tabellierter Form vorliegt. Die beiden Mittelwerte können als vergleichbar 
angesehen werden, wenn der tabellierte Wert größer ist als der errechnete. 
Die Methode zur Extraktion von chlorierten Kohlenwasserstoffen mit überkritischen 
Fluiden sollte anhand verschiedener Proben mit der Soxhlet-Extraktion verglichen 
werden. 
8.2.1 SFE und Soxhlet-Extraktion einer Sedimentprobe 
Von dem Gemisch aus Sedimenten der Deutschen Bucht (vergl. 8.1) wurden je 50 g 
sechsmal mit dem Soxhlet gemäß folgenden Bedingungen extrahiert: 
Die Extraktionshülsen (Glasfaser) wurden bei 550 °C im Muffelofen geglüht, um 
anhaftende organische Rückstände zu veraschen.
	        
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