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Kapitel 7
Dabei wurde die vom Autosampler des Gaschromatographen abzuarbeitende
Probensequenz so programmiert, daß die Standardlösungen immer zwischen einer
oder mehreren Proben injiziert wurden. Zu Beginn der Sequenz wurde immer eine
ältere Probe (X) mehrfach injiziert, um nach längeren Standzeiten das Gerät zu
stabilisieren. Eine typische Probensequenz sah somit wie folgt aus:
Seq
Vial
Sample
Sample
ISTD
Method
Inj/
Line
Number
Name
Amount
Amount
Name
Vial
1
1
Probe X
-
-
C 5-100
2
1
2
Probe A
200 gl
50
C 5-100
1
1
3
Probe B
200 Ml
50
C 5-100
1
1
4
Standard 1
50
C 5-100
1
1
5
Probe C
200 Ml
50
C 5-100
1
1
6
Probe D
200 Ml
50
C 5-100
1
1
7
Standard 2
50
C 5-100
1
1
8
Probe E
200 Ml
50
C 5-100
1
1
9
Probe F
200 Ml
50
C 5-100
1
1
10
Standard 3
50
C 5-100
1
1
11
Probe G
200 Ml
50
C 5-100
1
1
12
Probe H
200 Ml
50
C 5-100
1
1
13
Standard 4
50
C 5-100
1
7.3.3 Die Reproduzierbarkeit der gaschromatographischen Bestimmung
Die Reproduzierbarkeit der gaschromatographischen Bestimmung wurde mit
verschiedenen Standardlösungen und Probenextrakten überprüft.
Die Peakflächen aus direkt aufeinanderfolgenden Mehrfacheinspritzungen einer
Standardlösung zeigten eine mittlere Abweichung von ca. 1%. Bei geringen
Konzentrationen (< 10 pg/pl) waren die Schwankungen etwas höher. Wurden die
Konzentrationen von Analyten mit der internen Standard-Methode ermittelt, waren die
Abweichungen etwas höher. Dies war vermutlich durch den höheren Fehler zu
erklären, der sich bei dieser Methode durch die Bestimmung von zwei Peakflächen
(Analyt und interner Standard) ergibt. Bei der direkt aufeinanderfolgenden Einspritzung
realer Proben und deren Auswertung mit der internen Standard-Methode lagen die
Abweichungen bei 2 - 4 %.
Eine nochmalige Erhöhung des Fehlers war auf Instabilitäten der gaschromatographi
schen Systeme zurückzuführen. Die o.g. Probensequenz dauerte ca. 26 h, d.h. der
zeitliche Abstand zwischen der ersten und letzten Probe betrug ungefähr einen Tag.
