Die quantitative Bestimmung
99
7.3.1 Die interne Standard-Methode
Bei der internen Standard-Methode werden zu einem bestimmten Zeitpunkt des
Analysenverfahrens ein oder mehrere Stoffe - die internen Standards - zu der Probe
gegeben. Der interne Standard durchläuft mit der Probe alle weiteren Aufarbeitungs
schritte (inklusive der Chromatographie) und sollte im gleichen Maße wie die Analyten
Verlusten unterliegen.
Ein interner Standard soll folgende Bedingungen erfüllen:
• Er darf in der Probe selbst nicht enthalten sein.
• Er soll an einer freien Stelle des Chromatogramms möglichst nahe am zu
quantifizierenden Analytpeak eluieren.
• Die Konzentration des internen Standards und des Zielanalyten sollen ähnlich
sein.
• Er soll möglichst ähnliche physikalische und chemische Eigenschaften wie der
zu quantifizierende Analyt haben.
Die letzte Bedingung läßt sich bei der massenspektroskopischen Detektion in idealer
Weise durch die Verwendung isotopenmarkierter (z.B. deuterierter) Verbindungen
erfüllen Bei der gaschromatographischen Bestimmung von Umweltproben mit dem ECD
müssen Kompromißlösungen gefunden werden.
Für die Quantifizierung der Extrakte der vorliegenden Arbeit wurde ausschließlich die
Methode des internen Standards angewendet. Als interne Standards wurden e-Hexa-
chlorcyclohexan (e-HCH), Tetrachlornaphthalin (TCN) und das polychlorierte Biphenyl
185 (PCB 185 ist kein Bestandteil technischer PCB-Gemische) eingesetzt. Diesen drei
Substanzen wurden die Zielanalyten, hauptsächlich unter dem Aspekt der
benachbarten Elution, wie folgt zugeordnet:
Interner Standard
e-HCH
TCN
PCB 185
Zielanalyten
a-HCH
PCB 101
p,p-DDT
HCB
p.p'DDE
PCB 138
Y-HCH
PCB 118
PCB 156
PCB 28
p,p'-DDD
PCB 180
PCB 52
PCB 153
PCB 105