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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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einem Probenträger verdampft, wo die Schwermetallsalze als amorpher 
Rückstand verbleiben. Dabei darf die Derivatisierung nur Schwermetall 
spuren erfassen, nicht aber Matrixelemente wie Na, K, Ca, oder Mg. 
Außerdem ist eine Phasentrennung notwendig, die so erfolgen sollte, daß 
eine trockene reine organische Phase erhalten wird, die dann auf dem 
Probenträger verdampft werden kann. Weiterhin sollten, da es sich um 
Spurenanalytik handelt, möglichst wenig Chemikalien in möglichst geringen 
Mengen eingesetzt werden. 
Um diesen Anforderungen zu genügen, eignet sich nach Prange die folgende 
Methodik der Trenn- und Anreicherungsverfahren am besten [45]: 
Die im Meerwasser enthaltenen gelösten Schwermetalle werden zunächst in 
Chelatkomplexe überführt. Diese werden dann auf geeigneten Trägermate 
rialien adsorbiert, während die nicht komplexierten Matrixelemente im 
Wasser verbleiben. Anschließend werden die adsorbierten Schwermetall 
komplexe mit einem geeigneten Lösungsmittel vom Träger eluiert. Damit ist 
eine Anreicherung der Spurenmetalle in der organischen Phase verbunden. 
Diese organische Phase wird auf einem Probenträger verdampft. 
Da die TRFA eine Methode zur Multielementanalyse ist, kommen als Chelat- 
komplexbildner nur solche in Betracht, die möglichst viele Schwermetalle 
vollständig komplexieren, nicht aber die Matrixelemente Na, Ca, Mg. 
Desweiteren sollte der Komplexbildner leicht verfügbar sein und einen 
großen Reinheitsgrad besitzen, bzw. leicht nachzureinigen sein. In Frage 
kommen hier die bereits vielfältig untersuchten Dithiocarbamate. G. Knapp 
hat eine Methode entwickelt, bei der Schwermetalle zunächst in wäßriger 
Lösung von Diethyldithiocarbamat komplexiert werden und die in Wasser 
schwerlöslichen organischen Metallkomplexe an der Oberfläche eines 
lipophilisierten Trägermaterials (silanisiertes Kieselgel) adsorbiert werden. 
Mit wenig organischem Lösungsmittel werden die Chelatkomplexe wieder 
von der Säule eluiert [47]. Diese Methode basiert auf der "Reverse-Phase- 
Technik".
	        
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