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10.3 TRFA-Ergebnijse
10.3.1 Blindworte
Die Blindwerte der Reagenzien wurden durch 1 Ofach-Messungen be
stimmt (Kap. 9.2.1). Sie wurden bei Einsatz frischer Chemikalien überprüft
und gegebenenfalls aktualisiert. Die bei dieser Arbeit verwendeten Che
mikalien wurden kurz zuvor gemessen. Der verwendete Datensatz bein
haltet die aktuellen Ergebnisse.
10.3.2 GIPME-Meerwasserproben
Der erhoffte Anstieg der Konzentrationen beim Uran und Vanadium
blieb bei allen Versuchen aus. Es stellt sich die Frage, ob die Oxidations
stufen der Elemente, wie angenommen, während der Lagerzeit reduziert
wurden und damit zum Abklingen der Konzentration führten, oder ob
nicht andere Prozesse für das Abklingen verantwortlich zu machen sind.
Durch die Bestrahlung konnte eine Umkehrung dieser Vorgänge nicht er
reicht werden. Der Einsatz des H 2 0 2 als Oxidationsmittel in Kombination
mit einer Bestrahlung blieb hinsichtlich der Elemente Uran und Vanadium
erfolglos.
Da die Chemie des Chroms im Meerwasser weitgehend unbekannt ist,
wurde in der Arbeitsgruppe "Schwermetalle im Meerwasser" des BSH die
Dissertation "Wertigkeitsspezifische Bestimmung von Chrom im Meer
wasser mit Hilfe der TRFA" 26 vergeben. Im Rahmen dieser Arbeit, konnte
Cr 6 * aus nicht angesäuerten Proben mit der TRFA bestimmt werden.
Für die Bestimmung des Gesamtchroms (Cr 3 * und Cr 6 *) wurden 300 ml
Meerwasserprobe mit 250 pl H 2 0 2 vesetzt und das überschüssige H 2 0 2
mit einer 2 stündigen UV-Bestrahlung (bei ca. 60° C Probentemperatur)
zerstört. Hierbei konnten Wiederfindungsraten von 90 % des vorher do
tierten Cr 3 * erzielt werden. Durch mehrstündiges Kochen konnte bei
zuvor durchgeführten Untersuchungen das H 2 0 2 nicht vollständig elimi
niert werden.
Die Oxidation des Chroms erfolgt jedoch nicht durch die Bestrahlung mit
UV-Licht, sondern wird erst durch Zugabe des Oxidationsmittels erreicht.
Bei dieser Arbeit wurden zur vollständigen Zerstörung des H 2 0 2 unter
Einhaltung der vorgegebenen Probentemperatur 20 h Bestrahlungszeit
benötigt. Diese Zeitspanne erscheint sehr lang. Die 5stündige Bestrahlung
hingegen war bei dem eingesetzten H 2 0 2 -Volumen-nicht ausreichend.
Eine Optimierung der Bestrahlungszeit, nach der eine vollständige Elimi