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Full text: 3: Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen

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10.3 TRFA-Ergebnijse 
10.3.1 Blindworte 
Die Blindwerte der Reagenzien wurden durch 1 Ofach-Messungen be 
stimmt (Kap. 9.2.1). Sie wurden bei Einsatz frischer Chemikalien überprüft 
und gegebenenfalls aktualisiert. Die bei dieser Arbeit verwendeten Che 
mikalien wurden kurz zuvor gemessen. Der verwendete Datensatz bein 
haltet die aktuellen Ergebnisse. 
10.3.2 GIPME-Meerwasserproben 
Der erhoffte Anstieg der Konzentrationen beim Uran und Vanadium 
blieb bei allen Versuchen aus. Es stellt sich die Frage, ob die Oxidations 
stufen der Elemente, wie angenommen, während der Lagerzeit reduziert 
wurden und damit zum Abklingen der Konzentration führten, oder ob 
nicht andere Prozesse für das Abklingen verantwortlich zu machen sind. 
Durch die Bestrahlung konnte eine Umkehrung dieser Vorgänge nicht er 
reicht werden. Der Einsatz des H 2 0 2 als Oxidationsmittel in Kombination 
mit einer Bestrahlung blieb hinsichtlich der Elemente Uran und Vanadium 
erfolglos. 
Da die Chemie des Chroms im Meerwasser weitgehend unbekannt ist, 
wurde in der Arbeitsgruppe "Schwermetalle im Meerwasser" des BSH die 
Dissertation "Wertigkeitsspezifische Bestimmung von Chrom im Meer 
wasser mit Hilfe der TRFA" 26 vergeben. Im Rahmen dieser Arbeit, konnte 
Cr 6 * aus nicht angesäuerten Proben mit der TRFA bestimmt werden. 
Für die Bestimmung des Gesamtchroms (Cr 3 * und Cr 6 *) wurden 300 ml 
Meerwasserprobe mit 250 pl H 2 0 2 vesetzt und das überschüssige H 2 0 2 
mit einer 2 stündigen UV-Bestrahlung (bei ca. 60° C Probentemperatur) 
zerstört. Hierbei konnten Wiederfindungsraten von 90 % des vorher do 
tierten Cr 3 * erzielt werden. Durch mehrstündiges Kochen konnte bei 
zuvor durchgeführten Untersuchungen das H 2 0 2 nicht vollständig elimi 
niert werden. 
Die Oxidation des Chroms erfolgt jedoch nicht durch die Bestrahlung mit 
UV-Licht, sondern wird erst durch Zugabe des Oxidationsmittels erreicht. 
Bei dieser Arbeit wurden zur vollständigen Zerstörung des H 2 0 2 unter 
Einhaltung der vorgegebenen Probentemperatur 20 h Bestrahlungszeit 
benötigt. Diese Zeitspanne erscheint sehr lang. Die 5stündige Bestrahlung 
hingegen war bei dem eingesetzten H 2 0 2 -Volumen-nicht ausreichend. 
Eine Optimierung der Bestrahlungszeit, nach der eine vollständige Elimi
	        
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