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Die im Einzelfall abweichende Zahl der berücksichtigten Meßergebnisse n 
von der 4fach-Bestimmung ist durch ungleichmäßige Probenflecken auf 
dem Quarzträger zu erklären. Bei zu rauhen Oberflächen des Probenfilms 
werden von dem Detektor Störimpulse registriert (vgl. Kap. 3.2.2/3), die 
dann bei Elementen in der Nähe der Nachweisgrenze zu negativen Kon 
zentrationen führen können. 
Die Qualität des Probenflecks erhält damit eine zusätzliche Bedeutung. 
Die Nachweisgrenze für das Blei beispielsweise liegt etwa bei 10 ng/kg 
Seewasser (pers. Mitteilung von Herrn Freimann). Die Werte mit negati 
ven Konzentrationen wurden nicht berücksichtigt. 
Die Ergebnisse zeigen keinen signifikanten Anstieg der Konzentrationen. 
Um eine stärkere Oxidation der Elemente zu erreichen, wurde der Misch 
probe vor der Bestrahlung ein Oxidationsmittel zugegeben. Als Oxidations 
mittel wurde 250 pl H 2 0 2 30%ig pro 300 ml Probenmenge eingesetzt. Der 
pH-Wert der Probe von 1,9 wurde bei dieser zweiten Meßreihe beibehalten. 
Die Ergebnisse sind der Tabelle 15 zu entnehmen. 
! ^"-•«* St ^£lement 
BestratilLTigszeitl^^«^ 
~ T I 
v 
Cr 
Mn 
— 
Fe 
Co 
Ni 
Cu 
Zn 
— 
Pb 
T\ 
1 0 
c (ng/kg) 
916 
13 (3) 
50 
i 
1315 
7 
216 
139 
331 
59 
1855 
RSD(%) + 
3,4 
75,7 
36,2 
7,0 
36„6 
1„9 
14,78 
11,7 
20,2 
4.0 
c (ng/kg) 
608 
11(2) 
34 
1042 
6(3) 
167 
117 
305 
30(1) 
1161 : 
5 
RSD(%) + 
10,3 
20,2 
15,3 
— 
21,9 
—•— 
10,2 
13,6 
25,7 
24,7 
15,2 
Tab. 15: TRFA-Ergebnisse der Probe GIPME-MIX-I inkl. Zugabe H 2 0 2 mit 
relativer Standardabweichung RSD (%). Die Zahlen in Klammern 
geben die von der 4fach-Bestimmung abweichende Zahl der 
berücksichtigten Meßergebnisse an. 
Bei der dritten Meßreihe wurde der pH-Wert vor Zugabe des H 2 0 2 auf 
den Wert 4,6 t 0,1 eingestellt. Das entspricht dem pH-Wert, bei dem die 
Aufbereitung der Proben durchgeführt wird. Der dritten Reihe wurden 
ebenfalls 250 pl H 2 0 2 / 300 ml Probe zugegeben.