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Full text: 3: Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen

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9.2 TRFA-Messung der Aufschlüsse 
9.2.1 Blindwerte 
Die Blindwerte der Quarzflaschen wurden in Kap. 9.1.1 a) beschrieben. 
Es wurde die Vereinbarung getroffen, die Flaschen hinsichtlich der 
TRFA unter den dort geschilderten Bedingungen ebenfalls einen Blind 
wert von 0 haben. 
Die Reagenzien, die unter dem Reagenzienblindwert zusammengefaßt 
sind, werden erst nach dem Aufschluß der Probe zugesetzt. Der Blindwert 
ist somit von der Bestrahlung unabhängig. Für den Abzug der Blindwerte 
wurde der aktuelle Blindwertsatz verwendet. Er wurde ohne Bestrahlung 
durch eine lOfach-Bestimmung ermittelt und wird auch bei der Berech 
nung der Routineanalysen eingesetzt. Dieser Datensatz ist in Tabelle 12 
zusammengestellt. 
Bei den Angaben der TRFA-Eraebnisse wurden diese Blindwerte bereits 
berücksichti sL 
Element 
T 
Cr 
Mn 
Fe 
Co 
Ni 
Cu 
r 
Pb 
U I 
c (ng/kg) j 
3 
6 
7 
*— 
139 
— H 
1 
— 
10 
10 
65 
19 
86 
Tab. 12: Blindwertsatz der zur Aufbereitung eingesetzten Reagenzien 
Der Blindwert für das Oxidationsmittel H 2 0 2 wurde zu 0 ermittelt. 
9.2.2 Refarenzmaterial 
Für die Messung wurde 200 g des BCR-Referenzwassers je Analyse ein 
gewogen. Um die Gleichbehandlung des Materials im Rahmen der Zerti 
fizierung zu gewährleisten, wurde das BCR-Wasser nicht aufgeschlossen. 
Die Ergebnisse sind mit Wiederfindungsrate (Wfr) und relativer Standard 
abweichung CRSD), die nach Abschluß der Zertifizierung berechnet wur 
den, in Tabelle 13 angegeben. 
Abbildung 22 zeigt die Wiederfindungsrate und die relative Stan 
dardabweichung in Abhängigkeit von der Bestrahtungsdauer für das 
BCR-Referenzwasser.
	        
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