- 3T -
9 Mejiunqm
9.1 ASV-Messung der Aufschlüsse
9.1.1 Blindwerte
Die Blindwerte können in drei Gruppen unterteilt werden:
a) Blindwert der Quarzflaschen
b) Reagenzienblindwert
c) Geräteblindwert
Die Einteilung wurde vorgenommen, um eine eventuelle Kontaminations-
quelle lokalisieren zu können. Die Notwendigkeit dieser Einteilung erwies
sich während einer zweiwöchigen Unterbrechung der Messungen durch
ständig schwankende Blindwerte.
Zur Messung des Blindwertes wurden ca. 50 ml Reinstwasser in ein
PTFE-Gefäß gefüllt. Dazu kamen 50 pl 0,05 mol Hg(N0 3 ) 2 , 40 pl HCl
suprapur und 50 pl gesättigte KCl-Lösung.
a) Blindwert der Quarzflaschen
Dieser Blindwert wurde registriert, um die Reinigung der Quarzflaschen
zu überprüfen. Die Flaschen wurden für sauber befunden, wenn das
Polarogramm keinen Schreiberausschlag (Peak) aufwies.
b) Reaaenzienblindwert
Unter dem Reagenzienblindwert sind die Reinheitswerte der oben ange
führten Chemikalien zusammengefaßt. Er dient hauptsächlich zur Über
prüfung der Quecksilbernitrat-Lösung. Die Kaliumchlorid-Lsg. und die
Salzsäure mußten nur bei der Bestimmung des Blindwertes als Elektrolyt
bzw. zum Einstellen des pH-Wertes zugegeben werden.
Die Proben wurden bereits unmittelbar nach der Probenahme angesäuert
(Kap. 2.4). und ihr natürlicher Salzgehalt war bei den Messungen zur
Übernahme der Elektrolytfunktion ausreichend.
Der Blindwert für das Oxidationsmittel H 2 Q2 wurde zu 0 ermittelt.