Annalen der Hydrographie und Maritimen Meteorologie, Januar 1937.
säure, um so später bei der praktischen Aufarbeitung des Materials eine Kontrolle
über den Blindwert zu haben.
3. Bei der Aufarbeitung werden jedesmal 20 statt 25.5 ccm der Flasche ent-
nommen. Der Vorteil ist, daß eine zweite Bestimmung zwecks Nachprüfung oder
für die Kontrolle des Kennwertes jedesmal gewährleistet ist.
4. Empfiehlt es sich, statt der gewöhnlichen Jenaer Kjeldahl-Kolben die
neuerdings von der Fa, Schott & Gen., Jena, erhältlichen Jenaer „Arsen-freien“
Kjeldahl-Kolben zu benutzen. Während die gewöhnlichen Kolben vor der end-
gültigen Benutzung erst einer 3 bis 5maligen Blindbehandlung bedürfen, sind
die neuen arsenfreien sofort für die Gesamtphosphorbestimmung brauchbar,
5. Der Eindampfvorgang wird neuerdings in einer Schüttelmaschine vor-
genommen. Dadurch wird ein Stoßen und Überspritzen der Flüssigkeit, das sonst
auch bei der größten Vorsicht nicht immer ganz zu vermeiden ist, einwandfrei
vermieden. Gleichzeitig ist es möglich, den ganzen Eindampfvorgang von 40 auf
etwa 20 Minuten herabzudrücken, Wir haben uns zu diesem Zwecke eine in
einen chemischen Abzug hineinpassende Schüttelmaschine gebaut, die gleichzeitig
5 Kjeldahl-Kolben aufnehmen kann und von außen durch Schnurantrieb mittels
eines kleinen elektrischen Motors angetrieben wird,
6. Nach der Neutralisation mit Ammoniak wird die Lösung mit 1 ccm
10 volumenprozentiger Schwefelsäure versetzt. Durch das Ansäuern wird er-
reicht, daß der Kennwert von 225 auf etwa 170 fällt und damit die kleinen
Störungen vermieden werden, die im Bereiche des hohen Kennwertes infolge des
Instabilwerdens der Molybdänsäure auftraten. (Hierzu siehe auch III Mitteilung
der Methodischen Untersuchung der Phosphatgehaltsbestimmung, Seite 73 (9).)
7. Die auf 50 ccm aufgefüllte Lösung, die infolge der Neutralisation mit
Ammoniak eine erhebliche Temperaturerhöhung aufweist, wird vor der Unter-
suchung auf Phosphat mindestens 15 Minuten in einem Wasserbad von 20°C
+1°C in ihrer Temperatur angeglichen, um Fehler, die sonst leicht durch
erhöhte Temperatur entstehen können, von vornherein zu vermeiden,
Alle weiteren Einzelheiten lehnen sich eng an die oben bereits erwähnte
Arbeitsvorschrift an. Um einen Eindruck davon zu geben, daß die so entwickelte
Methode bei Verwendung einwandfreier Chemikalien und bei sauberer Arbeits-
weise durchaus zufriedenstellend arbeitet, mögen hier die während der 1936er
Reise angesetzten Blindversuche (50 ccm Aqua bidestillata + 1 ccm Schwefelsäure)
wiedergegeben werden. Die gefundenen % D-Werte verteilen sich folgendermaßen:
91, 92, 91.5, 91, 90.5, 92,5, 91, 91, 92, 93, Mittel demnach 91,5.
Die Maximalfehler sind entsprechend der Eigenart der aus den Gesamt-
phosphorbestimmungen durch die Differenzbildung hervorgehenden Endwerte
etwas größer als bei den übrigen Bestimmungen. Sie betragen für die Be-
stimmung des
Gesamtphosphors . . . . . +... + 1.5 mg P/m?3.
Geformten Phosphors . . . .. + 3.0 mg P/m®.
Organischen Phosphors . . . . + +. + + 21mg P/m®,
£. Nitritbestimmung. Die in der Meereskunde übliche Nitritbestimmungs-
methode nach Grieß-Ilosyay (s) mittels Sulfanilsäure und Naphtylamin hat sich
für den vorliegenden Zweck aus verschiedenen Gründen als nicht sehr geeignet
erwiesen. Einmal ist diese Bestimmungsmethode sehr empfindlich (im Sinne von
tabil) gegenüber Veränderungen in den Reaktionsbedingungen und gegenüber
Temperatureinflüssen, zweitens ist die Reaktion selbst so empfindlich (im Sinne
von genau), daß man bei der gleichzeitigen Bestimmung der anderen Nährstoff-
komponenten die 25 cm langen Kolorimeterröhren ständig gegen erheblich kürzere
Küvetten austauschen müßte, Aus diesen Gründen wurde in der Literatur nach
einer anderen etwas weniger scharfen aber umso verläBlicheren Nitritreaktion
gesucht. Als am geeignetsten erwies sich eine von H. Berger (11) angegebene
Methode, die gegenüber Temperatur- und Reaktionseinflüssen eine fast vorbild-
liche Stabilität aufweist. Auf den beiden hier zu besprechenden Untersuchungs-
fahrten hat die Methode zur vollen Zufriedenheit gearbeitet. Eine genauere
methodische Untersuchung ist vorgesehen.